顶空进样器和气相色谱联用是应用最广泛的分析方法,顶空进样器由气体定量环、压 力控制阀和气体传输管路组成。该系统靠对顶空瓶内施加一定的气压,将顶空气压入到六通阀的定量环 中,然后用载气将六通阀的定量环中的顶空成分进到 色谱柱中,从而进 一步分析。但由于系统管路较长挥发性物质易在管壁上吸附,容易造成管路污染问题,导致“鬼峰”的出现。顶空进样器污染怎么处理呢?下面山东谱析仪器就讲一讲顶空进样器被污染后的处理办法。

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顶空进样器污染,最常见的就是由于样品或者溶 剂残留在顶空进样系统中,未被载气冲洗干净。常用 的方法就是用水蒸气清洗顶空进样系统,此方法既快 捷又有效。水蒸气可以带走吸附在气体管路和定量环 上的物质,比如运行样品时极性物质会黏在管路表 面,当下一针运行溶剂或者空气时,会随载气进入色 谱柱,从而出现“鬼峰”。水蒸气清洗顶空进样系统步 骤如下.                       
(1)首先把顶空进样器传输线与气相色谱 仪断开。主要是防止水蒸气进入气相色谱仪,破坏色 谱柱的固定相,减少色谱柱使用寿命。
(2)打开顶空进 样器开关。
(3)准备23个清洁的顶空瓶。其中I〜20 加入I mL纯化水,21〜23为空气。
(4)设置顶空进样 器参数:炉温温度125 TC;定量环温度140 *C;传输 线温度150 ‘C;循环周期时间2.5 inin;顶空瓶平衡 时间15.0 min:加压时间0.0 min;充满定量环时间 0.2 min;定量环平衡时间0.2 min;进样时间 1.0 mino进样瓶号:I〜23。⑶按start运行。此清 洗过程大约需要70 min来完成。
残留在顶空进样系统中的有些物质,用水蒸气清 洗顶空进样系统不能完全去除,可以考虑把水换为二 甲基亚砜或者其他溶剂进行清洗。但需要注意溶剂的 化学性质和顶空条件的温度设置,避免出现危险。也 可以根据平时所分析样品和所用溶剂的性质,适当提 髙炉温、定量环温度、传输线温度,空运行多次,直至 把残留在顶空进样管路中的物质冲洗出来。
如果上述方法均未见效果,建议卸下定量环,用水或者有机溶剂(有机溶剂的选择根据检测器而定) 超声波清洗,然后烘干。