在使用白酒分析气相色谱仪使用中,采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。做好注射器进样时的“三防”工作,能大大提高定量精度。气相色谱仪注射器进样时的“三防”是指防操作条件变化、防漏出气样和防气样失真。山东气相色谱仪生产厂家就一一介绍注射器进样时的“三防知识。
 
1、防操作条件变化
 
除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,zui好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。
 
2、防漏出气样
 
进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:
 
①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口,然后把注射器芯子拉开一段距离,让注射器内形成真空并保持一会儿,若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题,否则应查明原因。
 
②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中,因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底,从而导致部分气样泄漏。
 
③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低,首先要考虑是否由进样口漏气引起,此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
 
3、防气样失真
 
进样时发生气样失真主要有两方面原因,一是空气混入样品气中而改变了组分浓度;二是前一个样品对后一个样品的污染。
 
预防要点:
 
①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。
 
②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。
 
③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底,可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高时。
 要掌握白酒分析气相色谱仪注射器进样时的“三防”,必须深悟理解预防要点,才能保证我们的分析的样品误差达到zui小。
 
白酒分析气相色谱仪注射器进样时的“三快”
 
气相色谱仪注射器进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。进样时间过长还会因载气压力的作用造成注射器内的气样向外泄漏(此时注射器内的压力高于大气压)。因此要求进样速度越快越好,同时还要求每次进样停针的时间尽量保持一致。所有注射器进样是要掌握好“三快”,所谓的“三快”是指:
 
1、进针要快,要准;
 
2、推针要快,针头插到底即快速推针进样,推针后手指要始终压紧注射器芯子以防反tan;
 
3、取针要快,推针后稍一停顿即立刻抽针。但也要注意不能因为强调快,针头未插到底就开始推针,这样容易造成注射器内的样品气外泄而影响定量分析结果。
 
 只要掌握好气相色谱仪进样时的“三快”才能让我们的色谱工作做的更加轻松自如,分析数据更加准确。更多仪器咨询可登录山东谱析仪器网站:http://www.pxfxyq.com了解详情或联系谱析24小时在线客服。