氟虫腈,商品名为锐劲特,是一种苯基吡唑类广谱高效杀虫剂,广泛应用于农业、兽医和卫生领域,对水稻螟虫、十字花科 蔬菜小菜蛾、蚜虫及玉米蛴螬等害虫有很高的杀灭活性,但是氟虫腈对环境的污染比较严重,尤其对某些生物(如甲壳类和蜜蜂) 具有高风险。
我国发布了《氟虫腈限用管理规定》:除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外,我国境内停止销售和使用用于其它方面的含氟虫腈成分的农药制剂,并且把其列入了国家抽检项目中。
谱析仪器实验参考国标《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》,使用谱析LC-3000高效液相色谱仪对氟虫腈残留检测方案，其灵敏度高、检测快（5min内），完全满足国标要求。
一、样品前处
准确称取打碎后5g试样 ( 精确至0.01g) 置于 50mL离心管中 , 加入20mL乙腈 , 涡旋混匀1min, 振荡提取5min, 加入2g 氯化钠和6g无水硫酸钠(SBEQ-CA8821-B),涡旋1min,以5000r/min离心5min,上清液待净化 。
二、操作过程
净化:
准确吸取 1mL 上清液于2mL聚丙烯离心管中 , 加入50mgPSA粉末、50mgC18粉末和150mg无水硫酸镁, 涡旋混合30s, 以 5000r/min离心5min, 上清液过0.22μm滤膜 , 用于测定。
三、色谱条件
色谱柱:
C18 (2.1*50mm, 1.7μm)
a) 乙酸铵 – 甲酸溶液,
b) 甲醇,梯度洗脱(详见《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》);
c) 流速:400μL/min;
d) 柱温:35°C;
e) 进样量:2μL。
质谱参考条件
a) 离子化模式:电喷雾电离负离子模式(ESI-);
b) 质谱扫描方式:多反应监测(MRM);
c) 分辨率:单位分辨率;
d) 其它参考质谱条件详见《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》。
四、实验谱图
图1：氟虫腈标准品谱图 5ppb
图2：鸡蛋基质空白谱图
图3：鸡蛋基质加标谱图
五、实验数据
实验讨论:4种目标物回收率均在 85% 以上,重现性也很好;其中氟虫腈在鸡蛋中有检出约 0.05μg/kg,远小于欧 标鸡蛋中最大残留 0.005mg/kg。
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