目前,新型冠状病毒肺炎疫情形势依然严峻,在《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案》,新冠对紫外线和热敏感,56℃ 30分钟、乙醚、75%乙醇、含氯消毒剂、过氧乙酸和氯仿等脂溶剂都可以有效灭活病毒。一时间,75%乙醇消毒剂成了大家抢购的目标,成为了随身携带的必备之物。然而,许多不明真相的吃瓜群众只看到了“乙醇”一词,甚至一度传出饮酒防新冠、白酒能消毒的谣言。乙醇的用途很广,可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70%~75%的乙醇作消毒剂等,在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。
                                    
消毒剂,是用于杀灭传播媒介上的微生物使其达消毒或灭菌要求的制剂。必须指出,选择正确浓度的酒精是非常关键的,蕞适于消毒的是75%的医用酒精,无论浓度过高或者过低都无法有效杀灭病毒。75%酒精主要作用是破坏蛋白质,使其丧失生物功能。冠状病毒是一种有包膜的病毒,75%的酒精可以在病毒的表面蛋白质包膜未变性前渗透入内部,使病毒所有蛋白都脱水变性凝固,达到彻底杀死病毒的效果。但酒精浓度并非越高越好。因为在高浓度酒精下,病毒外膜会迅速形成固化层,像盾牌一样阻止酒精深入内部,无法达到杀毒效果。而过低浓度的酒精,则不能使病毒蛋白质变性,亦无法有效消毒。
 
《乙醇消毒剂卫生标准》GB/T 26373-2010规定了乙醇消毒剂的原料要求和技术要求、应用范围、使用方法、检验方法、标志和包装、运输和贮存、标签和说明书及注意事项。适用于以乙醇为主要原料制成的乙醇消毒剂 ,包括乙醇与表面活性剂、食用色素、护肤成分和食用香精等配伍的消毒剂。不适用于乙醇与其他杀菌成分复配的消毒剂,也不适用以乙醇为溶剂的消毒剂。
                                        谱析GC-17气相色谱仪测定乙醇消毒剂含量-气相色谱仪厂家_国产气相色谱仪_白酒分析气相色谱仪-山东谱析科学仪器有限公司
对于乙醇消毒剂有效成分含量测定,谱析仪器采用顶空气相色谱仪建立消毒液中乙醇含量测定方法,提高测定方法的灵敏度和准确性。方法通过建立内标法和外标法,检测消毒液中乙醇含量,并经方法学验证。结果用外标法检测,回收率为 80.3% ~ 90.1% ,蕞低检测限为7. 90 mg / L,精密度为1.23% 。用内标法检测,回收率为 95. 1% ~ 106. 4% ,蕞低检测限为 1. 41 mg / L,精密度为1. 15% 。结论 内标法测定消毒液中乙醇含量比外标法更为灵敏、准确,重复性好。
 
1 材料与方法
 
1. 1 仪器及试剂材料
 
1.1.1仪器: GC-17气相色谱仪(谱析仪器) ,配氢火焰检测器( FID) ;顶空进样器(AHS-6890A);色谱柱( HP -INNOWAX,30m × 0. 25mm × 0. 25μm) ;电子分析天平( FA2004B) ;UPTA-10纯水机;氮氢空气源;色谱工作站。
 
1.1.2试剂:无水乙醇( 分析纯) ,正丁醇( 分析纯) ,氯化钠( 分析纯) 均购自国药集团化学试剂有限公司,甲醇( Fisher Scientific,色谱纯) ,超纯水。
 
1. 2 实验方法
 
1. 2. 1 仪器条件
 
进样口温度 280℃ ,分流比70∶ 1;载气为氦气,流速 1. 0 ml / min。
 
升温程序:50℃ ,保持 5 min;20℃ ,保持 3. 5 min;120℃ ,保持 2min;总运行 10. 5 min。
 
FID检测器温度 240℃ ,空气流速 300 ml/min,氢气流速 30 ml/min。
 
1. 2. 2 外标法
 
① 标准系列配制:用甲醇配制成乙醇质量浓度分别为 0、100、300、500、1 000 及2 000 mg / L 的乙醇标准系列,进样 1 μl,测其峰面积,以乙醇峰面积对其含量绘制标准曲线。
 
② 样品处理:取样品 1 ml,用甲醇定容至 10 ml 容量瓶中,混匀,逐级稀释1 000倍。10 000 rpm 离心 10 min,通过自动进样器直接进样,进样量为 1 μl。每批样品取 3 个平行样,每样重复测定 2 次。
 
1. 2. 3 内标法
 
① 对照溶液配制: 准确称取 1. 0 ~1. 1 g 正丁醇( 内标) ,1. 5 ~ 1. 7 g 乙醇,用纯水定容至 10 ml 容量瓶中,稀释 100 倍,进样 1 μl。
 
② 样品处理:分别准确称取 0. 1 g 氯化钠、1. 0 ~ 1. 2 g 正丁醇及 2. 0 ~ 2. 2 g 样品( 根据样品中乙醇含量高低确定样品量,尽可能使得试样与对照溶液中乙醇浓度相近) ,用纯水定容至 10 ml 容量瓶中,混匀后,稀释100 倍。10 000 rpm 离心 10 min,进样 1 μl。
 
1. 2. 4 方法学验证
 
①回收率:外标法,平行取 3份已知乙醇含量的免洗消毒液样品约 0. 5 g,分别加入 0. 05、0. 25 和 0. 45 g 无水乙醇,用纯水定容至 10ml 容量瓶中,混匀后,纯水稀释 100 倍。按照 1. 2. 1的仪器条件进行检测。内标法,分别称取 0. 1 g 氯化钠、1. 0 g 已知乙醇含量的消毒液样品及 0. 8 g 无水乙醇,用纯水定容至 10 ml 容量瓶中,混匀后,纯水稀释 100 倍。
 
②重复性:取同一批次的消毒液,配制 6 份供试品溶液,进行乙醇含量测定,用相对标准偏差表示。
 
③线性与范围:外标法,取对照品储备液,稀释成不同浓度样品,采用拟定的色谱条件测定,以浓度( X) 对峰面积( Y) 进行线性回归,考察线性范围。内标法,采用单点校正。
 
④蕞低检测限:取无水乙醇的甲醇 ( 水) 溶 液,逐级稀释,信 噪 比( S /N) 3∶ 1时对应的乙醇浓度为蕞低检测限。
 
2 结果
 
2. 1 色谱条件
 
经测定显示,外标法甲醇和乙醇可达到基线分离;内标法分离度正丙醇与乙醇计算大于 9,理论塔板数不小于20 000。
 
2. 2 线性范围和检测限
 
测定时,将样品稀释到含乙醇 2 000 mg /L 以内,允许其在选择线性范围,内标法采用单点校正;外标法线性良好,线性方程 Y = 2. 926 × 104X +
1. 630 × 105,r = 0. 9999。检测限结果,外标法为7. 90 mg / L,内标法为 1. 41 mg / L。定量限结果,外标法为 26. 35 mg /L,内标法为 4. 70 mg /L。
 
2. 3 回收率试验结果
 
回收率试验结果表明,外标法回收率为 80. 3%~ 90. 1% ,RSD 为 1. 35% ; 内标法回收率为 95. 1%~ 106. 4% ,RSD 为 1. 21% 。
 
2. 4 检测精密度
 
取同一份含乙醇消毒液样品,配制成待测样品,分别平行测定 6 次,以 6 个结果求得精密度结果表明,外标法为 1. 23% ,内标法为 1. 15% 。
 
3 讨论
 
试验结果显示,用内标法检测消毒液中乙醇含量,具有实验条件影响小、准确度和精密度较高等优点。通过方法验证看出,对于凝胶类基质消毒剂,内标法结果优于外标法,而 2002 年版《消毒技术规范》中乙醇含量的测定采用的是外标法。由于不同基质消毒剂在水中或有机溶剂中溶解度不同,因而导致实际测定含量偏低。对于此类样品采用外标法直接进样分析检测,会因为部分析出而导致测定浓度低于实际浓度。谱析仪器所用内标法通过加入氯化钠增大样品组分活动系数,使凝胶充分溶解,因而提高了加样回收率。实践证明,含乙醇的凝胶类及其类似剂形,推荐用内标法测定乙醇含量。

以上就是国产气相色谱仪厂家山东谱析对乙醇消毒剂含量检测建立的分析方法,如还有疑惑和难点请致电公司色谱技术人员,亦可登录公司网站在线咨询工作人员,我们将一一为您解答。