国产气相色谱仪检测器是一种测量载气中各分离组份及其浓度变化的装置,实际上它是把组份及其浓度变化以不同的方式变换成易于测量的电信号。国产气相色谱仪在使用过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而谱析仪器提出了如何清洗检测器的问题。
 
加热法 : 
 
若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检测器时,加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检测器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。
 
溶剂法 : 
 
如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
 
清洗法:
 
若以上方法都不能解决沾污问题,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏检测器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超声波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。
 
国产气相色谱仪检测器不同其清洗方法也就不同。接下来就谈国产气相色谱仪常用四种检测器的清洗!
 
 
氢焰离子化检测器FID的清洗
 
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
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当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
 
注意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
 
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。
 
热导检测器TCD的清洗
 
将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。
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注意:不能向检测器中注射卤代溶剂!
 
对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。
 
电子捕获检测器ECD的清洗
 
                                                                      
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国产气相色谱仪电子捕获检测器是一个有选择性的高灵敏度的检测器,已成为目前在食品检验、动植物体中的农药残留量和环境检测领域中应用最多的检测器之一。电子捕获检测器对杂质十分敏感,放射源表面污染时,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式的检测器基流下降或恒电流方式的检测器基频增高;另外,杂质可以直接俘获检测器中的电子,使基流下降或基频增高;两者最终均导致灵敏度降低。本研究总结了电子捕获检测器的清洗方法,氮气热清洗检测器可以除去轻微的化学污染;在室温条件下,甲醇清洗检测器可以除去石墨碎屑、色谱柱碎末;在检测条件下使用甲醇热清洗检测器可以降低噪音。
 
氮磷检测器(NPD)的清洗
 
国产气相色谱仪NPD需要进行定期清洗 在大多数情况下,只清洗收集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。
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经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。
 
每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴如果用金属丝,要是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。
 
谱析絮语:国产气相色谱仪检测器性能的好坏直接影响着色谱分析的定性定量结果。除了检测器本身性能的好坏影响测量结果外,实验时不同的样品对检测器的污染程度也不同,只有按照正确的方法来进行清洗,才能保证检测器的使用寿命。