顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。山东谱析生产的顶空进样器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
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顶空进样器操作步骤
  
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“ 阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
  
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
  
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
  
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
  
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
  
6、吹洗30s后完成本次进样。
  
顶空进样器操作使用注意事项
  
1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
  
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
  
3、应用顶空时,气相色谱仪气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
  
4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
  
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
  
具体检测样品操作如下:
  
操作一:仪器就位 开启气相色谱仪(开空压阀,氮气和氢气),激活VOC方法;开启顶空,按F4,等待仪器激活方法一(仪器自动激活),进行升温程序。
  
操作二:顶空样品前处理 顶空试样瓶进行干净确认; 待测胶带,进行统一裁样(5cm×5cm),剥掉剥离纸或剥离膜,放入顶空试样瓶内,用盖瓶器盖紧瓶子,标上标记;仪器zui多可一次放12个测试样。
  
操作三:设置进样顺序 根据测试样的数量,进行进样位置设置(顶空仪),设置开始位置和结束位置;按照设置的顺序把测试样放入到相应的测试口内;退出顺序界面,按AUTO,仪器条件达到时,同时气相的VOC方法准备就绪,顶空按START,气相同样进行样品的命名和执行开始;顶空每测完一个样品,GC要再进行样品命名和执行开始。 胶带低VOC顶空测试操作规程——顶空技术。
  
操作四:结果分析 根据外标制作的校正曲线,进行目标物峰高的记录,代入到外标线内,得出目标物的质量含有量,根据测试的面积,换算成Xg/M2,测试完成。 注:外标曲线的制作大致操作步骤同上,但外标曲线制作的标准液内,除了加入目标液外,还加入了内标物,为的是确认进样针会造成的误差。 外标曲线的标准液要求至少4个浓度阶梯,要求能覆盖测试的量程。
  
操作五:顶空关机 气相色谱仪开启关机程序,然后关掉氢气,等待降温;顶空仪调出方法4,等待降温;等各自仪器降温完全,关掉GC界面和顶空,关掉GC主机,zui后关掉氮气。