气相色谱分析检测方法是现代检测技术的重要手段之一，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、选择性高、样品用量少、可进行多组分测量等优点，气相色谱仪广泛应用于石油、化工、农业、环保、医药等行业。山东谱析色谱小编用洪荒之力总结出一些气相色谱分析应用中的常见问题及日常维护方法，希望给初学者带来帮助。
气相色谱仪的常见问题和维护
一、基线
1、基线向下漂移
可能的原因一:新色谱柱刚安装在设备上,基线续可能连续向下漂移几钟.这是正常现象。
建议采取措施:提高柱温箱温度至色谱柱的最高连使用温度附近,维持该温度到基线走势平稳。如果新色谱柱在初次使用中,以基线连续10分钟没有下降的趋势,应立刻冷却色谱柱并检查气路有无泄漏
可能的原因二:检测器未达到平衡。
建议采取措施:延长检测器的平衡时间。
可能的原因三:检测器或系统中的其它中的沉淀污染被高温‘烘烤’出,形成对基线的干扰建议采取措施
2、基线向上漂移
可能的原因一:色谱柱固定相的破坏。
建议采取措施:不洁净的载气和过高的使用温度是破坏固定相的主要原因,调整相应的条件。如果固定相破坏.流失严重,必须更换新的色谱柱。
可能的原因二:载气流速下降。
建议采取措施:①调整载气压力②清洗或更换气路中的压力和流量调节阀。
3、噪音
可能的原因一:毛细管色谱柱末端插入FID.NPD或者FPD检测器的火焰区过深。
建议采取措施:查看色谱柱的安装部分,连接色谱柱和检测器。
可能的原因二:使用ECD或TCD检测器时,气体泄漏
建议采取措施:检查.维修气路。引发基线噪声。
可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD检测器时,燃气流速或者燃气选择不当,引起基线噪音。
建议采取措施:使用干燥.洁净的高等级燃气。调整燃气流速。
可能的原因四:进样口被污染。
建议采取措施:①清洁进样口。②更换进样衬垫。③更换衬管中的玻璃纤维或硅烷
化玻璃柱。
可能的原因五:毛细管色谱柱被污染。
建议采取措施:①切除色谱柱首端10厘米。②使用溶剂清洗色谱柱。③色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱。
可能的原因六:检测器发生故障。
建议采取措施:维修更换检测器。
可能的原因七:检测器电路发生故障。
建议采取措施:及时联系GC设备生产商或者专业维修机构。
4、基线位置突然变化
可能的原因一:电源电压波动。
建议采取措施:观察线路电压与基之间的变化关系。建意安装电源稳压器。
可能的原因二:电路接口处连接不好。
建议采取措施:检查电路接口连接处,清理接口处的污染物和锈斑,重新将松动的接口拧紧。
可能的原因三:进样口被污染。
建议采取措施:①清洁进样口。②更换进样隔垫。③更换衬管中的玻璃纤维或硅烷化玻璃柱。
可能的原因四:毛细管柱被污染。
建议采取措施:①切除色谱柱首端10厘米。②使用溶剂清洗色谱柱。③色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱。
可能的原因五:毛细管色谱柱末端插入FID.NPD或者FPD检测器的火焰区过深。
建议采取措施:查看色谱柱的安装部分P10重新连接色谱柱和检测器。
可能的原因六:检测器被污染。
建议采取措施:,清理检测器。
5、毛刺
可能的原因一:电磁干扰通过电源或仪器壳形成对基线的影响。
建议采取措施:一般干扰有很强的周期性,很多情况下来自附近其它的电子设备.关闭或移动这些设备。在必要的情况下增加温压电源,可以消除电源变化引起的干扰.
可能的原因二:颗粒污染进入检测器中。
建议采取措施:,清洁检测器,清除颗粒杂质来源。注意:清洁的H2 燃烧时,火焰无色;有有机污染时,H2 燃烧的火焰颜色为黄色。
可能的原因三:气路密封松动,气压升高,气体从松动处泄漏,压力开始下降到密封可以再次密封。如此压力周期变化,引起基线规律性的毛刺出峰。
建议采取措施:拧紧松动的密封。
可能的原因四:检测器内部电路接口或输出,输入信号接口松动,积尘或者被腐蚀。
建议采取措施:检查接口,清洁接口并拧紧松动的部分。更换腐蚀严重的火焰检测器。
6、基线飘移
可能的原因一:例如温度,电压等环境条件的波动,引起基线飘移。
建议采取措施:找到环境因素变化与基线Wander间的关系,然后稳定该因素。
可能的原因二:温度控制偏移。
建议采取措施:测量检测器的温度。如果正在使用TCD检测器,检测一遍检测器。
可能的原因三:基线Wander,而温度恒定,那么载气中可能有杂质。
建议采取措施:更换载气气源或者气体净化器.
可能的原因四:进样口被污染
建议采取措施:a、清洁进样口。b、更换进样垫。c、更换衬管中的玻璃纤维或者硅烷化玻璃珠。
可能的原因五:毛细管色谱柱被污染、
建议采取措施:a、切除色谱柱首端10厘米;b、使用溶剂清洗色谱柱;c、色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱、
可能的原因六:气体流速控制失灵、
建议采取措施:清洗或者更换气体流速调节阀。
二、峰行扭曲
A: 所有组分峰变小 B.平头峰 C. 峰伸舌 D.鬼峰 E、峰高峰面积不重复 F、负峰 G、无峰H、对样品的检测灵敏度下降I分裂峰J、峰拖尾 K、保留时间漂移L、分离度下降 M、溶剂峰拉宽N、柱效快速下降
A: 所有组分峰变小
可能的原因一:进样针缺陷
建议采取措施:使用新的或者无缺陷的进样针
可能的原因二:进样后样品渗漏,例如隔垫失效引起渗漏、
建议采取措施:判断样品渗漏点,并且进行维修
可能的原因三:吹扫气体流速过高或者进样分流比过大
建议采取措施: 调整气体流速和分流比。
可能的原因四:分析大分子量或者低挥发样品时,样品的汽化温度或者柱温低
建议采取措施: 提高样品气化温度或柱温,使用升温程序时特别要注意色谱柱标示的最高温度。
可能的原因五:NPD检测器中◎盐表面被二氧化硅覆盖。这层涂覆物一般来源于色谱柱中硅树脂的流失,或者色谱柱衍生过程中硅烷化试剂的残留。
建议采取措施:更换◎盐。尽量避免硅化物进入检测器中。◎盐表面的硅化物熔球一般只有六个月的寿命。
可能的原因六:NPD检测器的使用温度过高.气体不纯.或者关闭检测器时环境温度过高,都会造成◎盐的流失,直接影响检测器对样品的分析。
建议采取措施:a. 更换◎盐。b,当气体受阻或者被切时,立即关闭NPD检测器。C,避免过高的使用温度。D,暂时停止使用NPD检测器时,可以在150度的温度下保持对检测器的加热状态。e,仪器长期停止使用时,使用于燥剂保存。
可能的原因七:采用不分流进样模式时,分流阀截至时间过程.或者色谱柱初始温度过高,都会阻碍样品的聚焦,而影响检测效果。
建议采取措施:增加进样过程中分流的截止时间。降低色谱柱的初始温度.或者使用低挥发溶剂,使初始柱温低于溶剂的沸点。
可能的原因八:检测器与样品不匹配。
建议采取措施:选择对样品有充分响应的检测器。
可能的原因九:输出信号幅度不足。
建议采取措施:检测信号输出的衰减设定或信号连接的输出端是否正确。
可能的原因十:样品的挥发。
建议采取措施:调整样品的浓度或者选择合适的溶剂。
B.平头峰
可能的原因一:检测器过载,形成馒头峰,甚至平头峰。
建议采取措施:减少样品或者稀释样品。
可能的原因二:检测器输出信号溢出.
建议采取措施:减少进样量或者对检测器的输出信号进行衰减。
对称前伸过载(鱼鳍
C. 峰伸舌
峰伸舌多数是因为色谱柱过载。这种情况下,可以减少样品的进样体积(有时需要响应地提高仪器的灵敏度,也可以选用大容量的色谱柱进行分析(大内经的厚膜柱有较大的样品容量,但是分离能力相反地会下降
E、峰高峰面积不重复
可能的原因一:平行进样不重复,偏差大。
建议采取措施:加强手动进样练习。使用自动进样器。
可能的原因二:其它峰型变化引起的峰错位.峰干扰。
建议采取措施:参见其它有关‘峰型扭曲’的内容。
可能的原因三:来自基线的干扰.
建议采取措施:参见‘基线问题’部分。
可能的原因四:仪器系统参数设定的改变。
建议采取措施:将参数设定标准化.规范化。
F、负峰
可能的原因一:检测器与数据处理系统的信号连接极性相反,呈现几乎全部负峰。
建议采取措施:将信号连接倒置。
可能的原因二:如果样品组分的导热系统高于载气的导热系数,使用TCD检测器时,出现负峰应属正常现象。
建议采取措施:选择数据处理系统中的‘负峰处理’。
可能的原因三:ECD检测器在被污染后,可能在正峰的出现后跟随一个负峰。
建议采取措施:参见P16,清洗或者更换ECD检测器。
G、无峰
可能的原因一:注射器损坏造成进样失败。
建议采取措施:使用新的或者无损坏的进样器。
可能的原因二:进样后样品在进样口出发生渗漏。
建议采取措施:清洗进样,拧紧松动的部分。
可能的原因三:载气流速出现异常。
建议采取措施:重新调整载气的流速。
可能的原因四:色谱柱连接在错误的检测器上或者进样口上。甚至色谱柱发生断裂。
建议采取措施:重新安装色谱柱或者更换色谱柱。参见P10。
可能的原因五:检测器没有工作.或者检测器没有与数据处理系统连接。
建议采取措施:观察检测器是否正常工作(例如判断FID的火焰是否点燃;检查检测器与数据处理系统之间的通讯连接。
H、对样品的检测灵敏度下降
可能的原因一:色谱柱.衬管被污染,造成对于乙醇.胺类和羟酸等活性物质的选择性和灵敏度的下降。
建议采取措施:a、清洗衬管。B、使用溶剂清洗色谱柱。对样品的选择性下降严重时,更换色谱柱。
可能的原因二:进样时的样品渗漏使样品中组分峰减小。对于易挥发的样品,相应造成的灵敏度下降尤其明显。
建议采取措施:查找渗漏点,并按照仪器‘操作维修手册’进行维修。
可能的原因三:使用分流气化进样模式,色谱柱初始温度过高,致使样品气化后扩散加剧,对于低沸点样品,可能引起分析灵敏度的下降。
建议采取措施:使用低于样品溶剂沸点的初始柱温。使用高沸点的溶剂。
J、峰拖尾
可能的原因一:衬管.色谱柱被污染,或者有活化中。
建议采取措施:A、清洗、更换衬管。
可能的原因二:衬管、色谱柱安装不当,存在死体积。
建议采取措施:a、注射惰性样品(如甲烷如果出峰拖尾,表明色谱柱安装不当。B、重新安装色谱柱。
可能的原因三:色谱柱柱头不平。
建议采取措施:用宝石头笔或者陶瓷切片平滑地切开色谱柱保护层,然后在刻痕处段柱体。用20×放大镜仔细检查切口,如果切口不平.有裂痕活有碎屑进入柱中,重新切割。切割后的柱头保持向下,安装卡套和螺母,防止切割碎屑进入色谱柱中。
可能的原因四:固定相的极性指标与样品分析不匹配。
建议采取措施:选择其它型号的固定相。一般非极性或不干净的色谱柱分析极性样品时,经常发生峰拖尾。
可能的原因五:在样品流经的路线中冷阱。
建议采取措施:消除在样品流经的路线中的过低温度区。
可能的原因六:衬管或者色谱柱中堆积切割碎屑。
建议采取措施:清理更换衬管。切除柱头10厘米。
可能的原因七:进样时间过长。
建议采取措施:缩短进样时间。
可能的原因八:分流比低。
建议采取措施:增加分流比,至少大于20ml/min.
可能的原因九:进样量过高。
建议采取措施:减少进样体积或者稀释样品。
可能的原因十:酸胺.伯胺.叔胺和羟酸类物质的分析易产生拖尾。
建议采取措施:a、选择更高极性指标的色谱柱。b、对样品进行衍生处理。
K、保留时间漂移
可能的原因一:柱温变化
建议采取措施:检测柱温箱的温度。
可能的原因二:气体流速变化。
建议采取措施:注射不保留,可被检测的样品(例如甲烷测定载气的线速度,调节载气压力。
可能的原因三:进样口泄漏。
建议采取措施:a、检查进样隔垫,如果损坏,立即更换。b、判断其它泄漏处,维修泄漏处。
可能的原因四:溶剂条件变化。
建议采取措施:样品与标准品使用同样条件的溶剂。
可能的原因五:色谱柱被污染。
建议采取措施:A、切除色谱柱柱头10厘米。B、高温烘焙色谱柱。C、溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱。
L、分离度下降
可能的原因一:色谱柱被污染。
建议采取措施:A、切除色谱柱柱头10厘米。B、高温烘焙色谱柱。C、溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱。
可能的原因二:固定相被破坏。这种情况多为固定相过渡流失。
建议采取措施:参见P10,更换色谱柱。
可能的原因三:进样失败。
建议采取措施:a、检查泄漏,维修泄漏。b、检查温度的适应性。c、检查吹扫时间。d、检查衬管是否积污。e、检查衬管中的玻璃纤维。
可能的原因四:样品浓度过高。
建议采取措施:a、稀释样品。b、减少进样量。c、采取高分流比。
M、溶剂峰拉宽
可能的原因一:色谱柱安装失败。
建议采取措施:重新安装色谱柱。
可能的原因二:样品渗漏。
建议采取措施:判断其渗漏点,维修渗漏点。
可能的原因三:进样量高。
建议采取措施:提高气化室温度，保证进样后样品瞬间气化。高于色谱柱连续使用温度的气化温度，不破坏色谱柱的使用。
可能的原因四:分流比低。建议采取措施:提高分流比。
可能的原因五:柱温低。建议采取措施:提高柱温。
可能的原因六:不分流进样时，初始温度过高。建议采取措施:降低初始温度，使用高沸点的溶剂。
可能的原因七:吹扫时间过长（不分流进样）。
建议采取措施:定义段时间安的吹扫程序。
N、柱效快速下降
可能的原因一:色谱柱断裂建议采取措施:重新安装色谱柱。注意：a、防止破坏聚酰亚胺涂层。b、避免使用在高于 370℃的温度下。c、繁殖色谱柱的磨损擦伤（例如色谱柱安装不当，经常的震荡会使色谱柱与柱温箱内的锐边接触，擦伤保护层）。d、不要过分弯曲或扭曲柱体。色谱柱的断裂不一定在保护层被破坏后立刻发生，但保护层的损伤却常常是致命的。
可能的原因二:色谱柱在过高的温度下长期使用。建议采取措施:更换色谱柱。降低使用温度至安全的范围内。
可能的原因三:有氧进入色谱柱中，特别在升温的过程中。建议采取措施:A、使用纯净的载气。B、查找气路中的泄漏点，并及时维修。
可能的原因四:无机酸.碱对色谱柱的毒害。建议采取措施:避免让无机酸.碱进入色谱柱中。
可能的原因五:不挥发.难挥发物质对色谱柱的污染建议采取措施:防止不挥发.难挥发物质进入色谱柱中。建议使用保护柱.
由于气相色谱仪结构复杂，精密度要求较高，导致引起某一故障的原因复杂多变。因此，要求操作人员在实际运用中要严格按照GC操作说明书进行操作，一旦GC发生故障，应迅速作出反应，并逐一排除，尽快解决故障。如还有疑惑和难点请致电0632-5571618公司色谱技术人员，亦可登录公司网站http://www.pxfxyq.com在线咨询工作人员，我们将一一为您解答。
