甘油中如含二甘醇,其对人体有害,1996年在海地曾发生因服用含有二甘醇的甘油制剂而导致几十人死亡的事件。目前,中国药典、美国药典及英国药典]中均未收载甘油中乙二醇和二甘醇的含量测定方法。本文采用国产气相色谱仪毛细管气相色谱法,样品经衍生化后直接进行色谱分析,方法简便.
国产气相色谱仪测定条件：
以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱；
色谱柱起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，保持6分钟；
进样口温度为200℃；
氢火焰离子化检测器，检测器温度250℃；
载气为氮气；
各组分色谱峰分离度应大于1.5。
甘油中二甘醇溶液制备：
供试品溶液：取甘油样品约10g（取用量不得超过规定量的±10%），精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度。
对照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度。
系统适用性试验溶液：取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。
甘油中二甘醇测试步骤：
取系统适用性试验溶液1μl，注入国产气相色谱仪，记录色谱图，色谱图中各组分色谱峰的分离度应符合要求。
取对照品溶液重复进样，二甘醇峰面积和内标峰面积比值的相对标准偏差不得大于5％。
依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入国产气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算二甘醇含量
