气相、液相、气质、液质节后仪器开机有哪些需要注意的地方呢?谱析色谱小编带您来了解一下吧:
 
气相色谱篇
 
打开氮气、氢气、空气钢瓶,并将钢瓶输出压力调成0.5Mpa 。(氢气输出压力可以设置成0.35Mpa)
打开气相色谱电源。
打开仪器工作站,调用运行样品的方法,将进样口、柱温箱、检测器温度升至需要的温度后将检测器点火。
确认进样针没有干涩,如发现干涩不易抽拉问题清洗或更换进样针。
更换洗针溶液。
 
液相色谱篇
 
准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液。
按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。
确认工作站和仪器连接正常,通过工作站或手动打开排气阀,将需要用到的通道分别100%以流速3ml/min~5ml/min排气。(所需流量参考日常工作的排气流量)
确认各通道排气完成后,关闭排气阀。用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统。(柱体积的计算参考之前的文章:欠你们的色谱柱清洗再生方法来了)
(注意:有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中的缓冲盐)
调用运行方法,使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3ml/min~5ml/min运行一段时间,让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。
更换洗针溶剂。
 
气质联用篇
 
气相部分开机参考气相色谱篇,气质联用确认氦气总压大于2MPa,分压调至0.5Mpa。
确认质谱放空阀关紧。
打开计算机。
打开气相色谱及质谱电源,待气相色谱完成自检,质谱真空泵工作正常。(如果机械泵声音不正常,检查侧门和放空阀是否关闭。)
确认工作站和仪器连接正常后,调用运行方法,将各部件升至方法所需温度。
确认真空泵速率升到100%,真空度达到仪器所需真空度,各部件温度达到方法所需温度。(Thermofisher ISQ只有在真空指示灯显示稳定的绿色达到高真空度时,加热器的电源才会开启,加热器指示灯才会点亮。)
通过调谐确认质谱没有发生泄漏。并且氮气、氧气、水的比例达到仪器厂商所需要求。(例如,Agilent GCMSD 要求N2<10%,O2<10%,H2O<20%)
自动调谐报告与关机前状态良好时的调谐报告对比,没有太大偏差。仪器正常。
 
液质联用篇
 
确认氮气供应,调节液氮罐出口减压表压力为 0.56-0.69 MPa (80-100psi)。
液相部分参考液相色谱篇准备。
按顺序打开仪器各组件电源,包括质谱电源→电脑电源→打开工作站。
等待质谱初始化完毕打开工作站调用方法。
检查真空状态,待真空达到要求后做autotune,与之前正常状态下autotune的报对比没有大的偏差,仪器正常可以做样。(通常情况下可以过夜后再检查真空状态。)