白酒气相色谱仪分析中,由于水分对分析有较大的影响,因此当面临直接进水样时候一般会存在较大的疑虑。水分的影响主要体现在四个方面:
(1)水的气化膨胀系数很大,进样时容易导致衬管超载,直接影响峰面积重现性;这种问题还会污染衬管上方气路,影响后面的实验;
(2)水的表面能很大,而大部分的毛细管柱固定相的表面能较低,导致水的润湿性能很差,严重影响峰形;
(3)很多检测器是怕水的,如 ECD、MSD和 NPD,大量水蒸汽的进入会导致这些检测器的性能下降,水进样量较大时还容易使 FID 火焰熄灭;
(4)盐类和很多不挥发性物质易溶于水,随水样进入而污染气相系统;
鉴于上述潜在的危害,气相色谱应用应尽量避免采用水做为进样溶剂。如果不得不进水样,应当参考下面几点建议:
(1)确保所用的检测器是不怕水的;
(2)选择不怕水的色谱柱,交联键合技术的 WCOT 色谱柱一般不怕水,而非交联键合的色谱柱不建议进水样;PLOT型色谱柱中,一些固定相(如分子筛、氧化铝)由于极强的吸附性不宜进水,而有机多孔聚合物类型的色谱柱(如PLOT Q 或U)有良好的耐水性,因此PLOT色谱柱能否进水样请具体参照厂家的建议;
(3)建议使用大体积的衬管 (≥900μl) 和小的进样量 (≤0.5ul) 来避免衬管超载;
(4)初始柱温最好大于等于100℃;适当加长分析后对柱子的高温烘烤间,特别是在初始温度不太高的时候;如果初始温度低于 100℃,建议定期以 200℃ 烘烤柱子。