白酒是以高粱等粮谷为主要原料,以大曲、小曲等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿、勾兑而制成的蒸馏酒。是供人们直接饮用的食品,适量饮用不会对人体健康产生危害。下面气相色谱仪厂家就谈谈白酒的检测方法。

1、白酒按香型分类主要为以下5种: 

①浓香型白酒(以粮谷为原料,经固态发酵、贮存、勾兑而成,具有以己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒)、 

②清香型白酒(以粮谷等为主要原料,经糖化、发酵、贮存、勾兑而酿制成,具有以乙酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒)、 

③米香型白酒(以大米为原料,经半固态发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成的,具有小曲米香特点的蒸馏酒、) 

④酱香型白酒(以高粱、小麦为原料,经发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成的,具有酱香特点的蒸馏酒)、 

⑤兼香型白酒(以谷物为主要原料,经发酵、贮存、勾兑而酿制成,具有浓香兼酱香独特风格的蒸馏酒)。

按生产工艺分类则为以下2种: 

①固态法白酒(以粮谷为原料,经酒醅固态发酵、贮存、勾兑而成,固态法白酒大都香气浓郁,口感柔和,绵甜爽净,余味悠长) 

②液态法白酒(以谷物、薯类、糖蜜等为主要原料,经液态法发酵蒸馏而得的食用酒精为酒基,再经串香、勾兑而成的白酒。液态法白酒一般没有固态法白酒那么好的香气和口感)。  无论任何类别的白酒,不论原料、工艺、香型如何不同,也不论执行国标、行标或企业标准,只要是白酒,都必须符合强制性国家标准GB2757-1981《蒸馏酒及配制酒卫生标准》的要求。

 3、白酒的检测项目一般主要为:酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯或乙酸乙酯(根据香型和标准)、固形物、甲醇、杂醇油、铅、锰、糖精钠等指标。

  其中酒精度又称酒度,是白酒的重要理化指标之一,是指在20℃时,100毫升白酒中含有乙醇(酒精)的毫升数,即体积(容量)的百分数。通常以40°作为分界线,40°以下的称为低度白酒。

各种白酒检测、检查依据: 

1、GB 10781.1—89               《浓香型白酒》

2、GB 10781.2——89             《清香型白酒》

3、GB 10781.3—89               《米香型白酒》

4、GB 11859.1—89             《低度浓香型白酒》

5、GB 11859.2—89               《低度清香型白酒》

 6、GB 11859.3—89               《低度米香型白酒》

7、GB/T 14867—94              《凤香型白酒》

 8、QB 1498—92                   《液态法白酒》 

9、GB 2757——81                 《蒸馏酒及配制酒卫生标准》

10、GB 10344  89                 《饮料酒标签标准》

11、GB 8951——88                《白酒厂卫生规范》

 12、GB 5009.48——85           《蒸馏酒及配制酒卫生标准的 分析方法》                               

13、GB 2760—1996             《食品添加剂使用卫生标准》

14、QB/T 2305——97             《特香型白酒》

15、GB/T 16289—1996          《豉香型白酒》

16、QB/T 2187——95         《芝麻香型白酒》

17、GB 10343——89              《食用酒精》

18、GB 10345.1—8—89         《白酒试验方法》

19、GB 10346—89                《白酒检验规则》 

20、GB/T 349,2——94           《酒精通用试验方法》 

 白酒部分指标检测方法: 

1、感官、酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯和固形物按GB/T10345规定的方法进行检验。 

2、正丙醇试验方法(气相色谱法)

方法提要:  试样被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。

 仪器和材料: 

①气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。 

②色谱柱:PEG20M交联石英毛细管柱,柱长25m~30m,柱内径0.25mm,或使用同等分析效果的其他色谱柱。

③微量注射器10μL。

 试剂和溶液: 

①乙醇:色谱纯(或相当的纯度)。配成60%乙醇水溶液。 

②正丙醇:色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。

 ③乙酸正戊酯:色谱纯。作内标用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。

 色谱条件: 

载气(高纯氮)

流速:(0.5~1.0)mL/min。

分流比:约37:1,尾吹约(20~30)mL/min。

氢气流速:33mL/min。

空气流速:400mL/min。

检测器温度:220℃。

注样器温度:200℃。 

柱温:起始温度60℃,恒温5min,以3.5℃/min程序升温至180℃,继续恒温10min。

载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择佳操作条件,以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。

校正因子(f值)的测定:  吸取2%正丙醇标准溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%乙酸正戊酯内标液1.00mL,用60%乙醇水溶液稀释至刻度。上述溶液中正丙醇和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录正丙醇和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出正丙醇的相对校正因子。正丙醇的相对校正因子f按(A1)计算。

   f=(A1/A2)×(d1/d2)………………………(A1) 

 式中:f———正丙醇的相对校正因子;  

A1———标样f值测定时,内标的峰面积;  

A2———标样f值测定时,正丙醇的峰面积;

  d1———内标物的相对密度; 

 d2———正丙醇的相对密度。  

所得结果保留至两位小数。

试样的测定:  吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定正丙醇峰的位置,并测定正丙醇与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,用其比值计算出酒样中正丙醇的含量。酒样中正丙醇的含量按式(A2)计算。    

  X=f×(A3/A4)×0.352……………………(A2) 

 式中:X———试样中正丙醇的含量,g/L; 

 f———正丙醇的相对校正因子; 

 A3———酒样中正丙醇的峰面积;

   A4———添加于酒样中内标的峰面积;

   0.352———添加于酒样中内标的量,g/L。 

所得结果保留至两位小数。 结果的允许差:    同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的10%。

关于谱析

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