非甲烷总烃气相色谱仪测定中的标气配置

目前，非甲烷总烃气相色谱仪测定中的标气配置，生态环境部已经发布多个标准用来测定非甲烷总烃含量，在标准文本中一般要求使用标准曲线法（外标法）进行校准和定量，因此需要配置不同浓度的标气。下图为相关标准中校准系列配置要求：

配置不同浓度的标气系列，可以选用动态气体稀释仪，或者直接向有资质生产商定制，但多数情况下需要采用逐级稀释的方法进行手动配置，本文简单介绍其操作过程。
1 配置标准气系列的准备
配置标准气体系列之前，需要准备具有资质生厂商制备的甲烷标气、、标气钢瓶减压阀、玻璃针筒若干（100mL）、注射器针头、螺帽，进样垫若干。
2 配置标准气系列的过程
2.1 从标气钢瓶中抽取标气
配置标准气体系列时，首先面临的问题是如何从标气钢瓶中取出待稀释标准气体，常规的方法是将标气钢瓶减压器出口使用进样垫和螺帽封堵之后，使用玻璃针筒从标气钢瓶减压器出口处抽取。
从标气钢瓶减压器出口处抽取一定体积标气之后，一般抽取的标气在针筒内压力会高于大气压，稍稍平衡后，使用进样垫堵住玻璃针筒出口，放置备用。
2.2 稀释标气
按照标准要求，需要采用逐级稀释的方法进行标准气体浓度稀释。例如从标气钢瓶抽取40mL浓度为16ppm的甲烷标气置于玻璃针筒后，再采用同样的方法从氮气钢瓶中抽取40mL氮气进行稀释，配置浓度为8ppm的甲烷标气80mL。
重复上述过程，可以配置梯度为16ppm、8ppm、4ppm、2ppm和1ppm的标准气体系列。
2.3 样品/标气分析
配置好一定浓度标气后，需要将标气注入六通阀进行分析。为了避免注入样品/标气时被环境空气影响，一般在六通阀上安装辅助管路，使用玻璃针筒扎入的方式进行
使用玻璃针筒向六通阀中推入5-10倍的定量环体积（定量环一般是1mL）样品，切换六通阀完成进样。
如果是除烃空气，或者标准浓度系列钢瓶，可以将钢瓶减压器出口处直接连接在六通阀上（下图左）。一般需要将六通阀出口通过管路置于水中观察气泡大小，保证每次进样速度相同
按照上述方法即可配置不同浓度梯度的甲烷/总烃标气，并绘制标准曲线。按照标准的要求，标准曲线的相关系数应当大于等于0.995，同时每批次样品分析前后，应当测定校准曲线范围内有证标准气，结果的相对误差应当不大于10%。