简单的说顶部空间分析是分析顶空样品瓶中存在的气体,而用于顶部空间分析的实验室瓶子,我们称之为顶空瓶。
这种实验的本质就是挥发性样品经过加热挥发气化后在样品瓶顶部的空间形成气体然后扩散,最后使气相色谱瓶中在挥发性样品之上的顶部气体进入气相检测。
顶空瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。
顶空瓶以玻璃材质为主,极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。但这种常规的刷洗法有许多缺点,如洗涤剂和水的使用量大、洗涤用时长、容易留有死角等,如果是塑料进样瓶,还易在内部顶空瓶瓶壁留下刷痕、占用大量人力资源。
那么,顶空瓶到底能不能重复使用?
1、样品准确性
顶空的样品一般会形成一个气溶压,用过的瓶盖会漏气,可能会影响到检测结果的准确性;每个瓶子里的样只能抽一次,否则数据不准,样品量会越来越少。
2、进样峰面积
一个瓶子进两次,第二次进样的峰面积会变大。
3、顶空瓶盖垫
顶空瓶的盖子不可以多次使用,因为盖子在取下来的时候就已经变形,甚至损坏;顶空瓶的垫子虽然可以多次使用,但顶多也只能用两三次,否则会漏气。
根据以上三点,小编的建议是顶空瓶不能重复使用!!
如何选择顶空瓶
1、选瓶子
(1)根据气相色谱分析要求而定。
(2)根据样品情况而定。使用一个标准的样品瓶来确保足够的顶部空间,这样做就必须达到标准比例当然是没有过度稀释使用的样品。通常比对后的预留量应该至少达到样本体积的50%。
2、选盖垫
顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。
(1)金属盖:
金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。
(2)密封垫:
密封垫主要采用特氟龙/硅胶或者丁基橡胶材质。
硅胶垫片一般用于腐蚀性较强的产品上,具有高强的耐腐蚀性,耐高温,对人体没有危害;
丁基垫片一般用于药用包装,具有成分单一,化学稳定性好,无毒无味的优点。