环氧氯丙烷是一种常用于合成反应的精细化工产品,在国内主要用于制备环氧树脂,也用于药品原料等精细化工。国内一般分析其含量采用化学中和法间接测定即滴定方法,测定方法简单、精密度不高、说服力不强。

在GB/T13097-1991《工业环氧氯丙烷》国家标准中环氧氯丙烷检测分析采用的是6201单体,以聚乙二醇1000及275硅油作为固定液的填充柱,用配置氢火焰检测器(FID)气相色谱仪分析,定量方法采用带校正因子的峰面积归一法,基本可以满足大部分企业的分析要求。但是随着仪器设备性能的不断提高,我们山东谱析分析仪器有限公司通过调研、查阅资料,根据环氧氯丙烷的溶解性确定溶剂,从方法研究的线性、系统重现性入手,对比参考文献作了试验、通过分析,采用较为先进及精密度高的毛细管柱气相色谱仪分析法,优化分离条件,采用程序升温的方式测定环氧氯丙烷中有机杂质,从而确定环氧氯丙烷的含量。通过大量企业实际应用分析,结果证明,谱析环氧氯丙烷分析气相色谱仪整体分析方案具有更快速、简便、准确等优点。
                                        
仪器配置:参照GB/T13097-2007仲裁法测定环氧氯丙烷,校正面积归一法,减去水分的含量得出环氧氯丙烷的含量标准。采用谱析GC-17气相色谱仪(FID)、毛细管色谱柱SE-54 30mx0.32mmx0.5um(DB-5)、色谱工作站、氮氢空气源。由于环氧氯丙烷中各组分沸点相差较大,采用程序升温具有较好的分离度。

GC-17气相色谱仪是山东谱析科学仪器有限公司推出的一款可满足各个行业分析的气相色谱仪,该仪器融合了国内外同类产品的先进技术,选用全贴片高集成芯片,使仪器的稳定性、可靠性、灵敏度明显提高,并且在结构上更加合理,精美的外观、人性化的操作,超低的故障率,让操作变得更加简单方便。 

GC-17气相色谱仪技术特点

1、仪器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶汉字显示技术,显示直观、操作方便。

2、自我诊断功能,具有“0℃”保护功能。当任一路温度显示始终为“0℃”时, 均会自动停止加热,以防该室始终加热导致加热体损坏.并有中文提示故障原因及报警提示。

3、触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定。

4、数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存。

5、微机控制FID检测器自动点火,具有秒表计时功能。

6、具有超温保护装置。温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障。

7、通过大屏幕液晶中文显示器直观的显示出仪器参数,通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作开关桥流,开启关闭控温,开启关闭程升和各个时间事件等功能。

8、仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用 。

9、主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量的存储器的采用,使数据的保存更加可靠。 同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化模块设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性。

10、采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度。

11、智能化的双后开门技术,保证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能达到快速降温。

12、八阶程序升温,适应宽沸点的复杂样品的分析。

13、大体积柱箱,可同时安装四根色谱柱;单元式整体结构设计,安装、维修方便。

14、仪器设计合理灵活,可以同时安装三种检测器,并且有独立电路系统、信号输出端。具备FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多种检测器选择配备。

15、灵活的填充柱和毛细管分流/不分流进样系统,可接不同口径的毛细管柱。

16、具有多种进样方式可选,如手动六通阀进样、电动十通阀进样、顶空进样、自动进样器进样、热解吸进样、热裂解进样,并可加装甲烷转化炉系统。

气相色谱仪主要技术指标

1、温控指标:

柱 箱:室温上5℃-420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。

进样器:室温上5℃-420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。

检测器:室温上5℃-420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。

六路控温:适用于加装转化炉等多路控温需求。

2、柱温箱参数:

控温精度:室温上5℃-420℃ 精度±0.1℃。

柱温箱体积:280mm×280mm×250mm。

程序升温阶数:八阶。

程序升温速率:1℃-50℃。

各阶恒温保持时间:0-300min(1min增量)。

自动后开门设计,确保快速降温。

大功率、低噪音的旋转风扇,确保温度的均匀性。

3、稳定的双气路系统:

载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计。

精确的刻度式气路控制阀件,具有高重现性和高稳定性。

4、多种进样方式可选:

填充柱柱头进样。

填充柱气化进样。

毛细管分流/不分流进样:背压阀控制技术,线性分流。

六通阀气体进样、顶空进样、自动进样器进样、热解吸进样。

气相色谱仪检测器技术指标:

氢火焰离子化检测器(FID)

● 检测限:Mt≤2×10-12 g/s (正十六烷);

● 噪音:≤2×10 -14 A(0.02mv)

● 漂移:≤1.5×10 -13 A/30min(0.15mv/0.5h)

● 线性范围: ≥10 7      

● 使用温度:≤450℃

热导检测器(TCD)

● 灵敏度:S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)

● 噪声:≤20μV

● 基线漂移:≤150μv/30min

电子捕获检测器(ECD)

● 检测限:≤1×10 -14 g/ml

● 线性范围:10 4

● 放射源:63Ni

火焰光度检测器(FPD)

● 检测限:(P)≤1×10 -12 g/s;(S)≤1×10 -12 g/s 

● 线性范围:105  P)103(S)

氮磷检测器(NPD)

● 检测限:(N)≤5×10 -13 g/s;(S)≤5×10 -13 g/s