一、影响气相色谱仪灵敏度的因素
 
灵敏度可以反映一台气相色谱仪对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。
 
单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q
 
影响FID灵敏度的因素可以分为两个方面:FID内因(硬件方面)与外因(操作方面);
 
FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。
 
二、提高灵敏度的方法
 
那么如何提高FID的灵敏度呢?
 
因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在气相色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。
 
1、气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度
 
各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比最佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证最佳N2/H2比,用来保证最佳灵敏度。
 
2、空气流量
 
空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。
 
3、放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减
 
放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。
 
4、进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度
 
进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。
 
三、结论 
 
气相色谱仪(GC)出厂后它的灵敏度基本上是固定了,我们所能做到的是最大程度地发挥出它固有的性能:
 
1.优化H2和Air的比例,使样品充分离子化;
 
2.优化尾吹气流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同时,使峰变窄变高,也相当于改善了灵敏度;
 
3.保持进样口,FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉;
 
4.用高纯度的气(载气、H2、Air和尾吹气),也能使噪音变小,灵敏度也就增加了;
 
5.用Low Bleeding的毛细柱,也能使噪音变小,灵敏度也就相应增加了。
 
气相色谱仪检测器被污染一般是因为固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用。因此清洗气相色谱仪检测器污染物得分情况进行。若沾污的物质仅限于高沸点成分的情况:这种情况通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
 
若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。因此清洗检测器可提高仪器的稳定性及灵敏度