白酒分析气相色谱仪分析法主要酯类物质的测定宜用外标法;醇、醛、酯的测定宜用内标法;微量成分的定量分析宜用双内标法;单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有:过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。
在白酒生产过程中,为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外,分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量,选适宜及简便的方式是采用气相色谱分析。
白酒分析色谱柱的选用
白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪,其核心是色谱柱,色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。在选用色谱柱时,应保证所测主要组分完全分离。在白酒行 业,填充柱应用较为普遍,填充柱根据固定液的不同分为DNP(邻苯二甲酸二壬酯)柱和PEG(聚乙二醇)柱两种。
DNP填充柱
分析白酒中主要微量成分时,由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱,特别是做快速分析时,己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰,造成较大的分析误差。在使用填充柱时,己酸乙酯后通过填充柱,克服了以上弊端,所以在分析浓香型白酒时,宜选用DNP填充柱。
毛细管柱
一般为交联键合聚乙二醇柱,酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。毛细管柱分析条件要求较高,主要用来进行科研分析,可分析白酒中的50多种微量成分。
白酒分析气相色谱仪分析定量方法
白酒气相色谱分析方法主要有3种:外标法、归一化法、内标法,3种分析方法各有其优缺点。对于数据的处理,目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
外标法
又称已知样品校正法或标准曲线法,具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析,计算出校正因子,然后在与标准样相同的操作条件下,注入同样体积的被分析试 样,根据已求校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。一般常规快速控制分析适宜采用此法,例如半成品粮食酒的入库验级把关。该方法操作简单,分析结果的 准确性主要取决于进样量的重复性及操作条件的稳定程度。
归一化法
 当被测样品中的所有组分 都能流出色谱柱,并且在色谱图上都显示色谱峰时,可采用此法直接进样计算各组分的百分比含量。此法简便、准确,进样量的变动与结果无关,仪器与操作条件稍 有变动时,对结果影响也较小。缺点是要求被测样品中组分不能太多,而且必须都能流出色谱柱并能被测量。
内标法
当试样中所有组分不能全部出峰,或只要求测定试样中部分组分时,可采用此法。此法的优点是进样量不要求严格控制,可避免进样量变化造成的误差。由于每次分析都要准确向被测试样中加入内标物,并且分析时间较长,不适用于快速控制分析。
白酒定量分析方法的合理选用
在实际分析过程中,应根据不同的分析需要合理选用定量分析方法,限度地降低分析误差。
白酒中主要酯类物质的测定
 常规分析时,如果只检测白酒中的主要酯类物质,宜选用外标法。使用同一台色谱仪,采用外标法及内标法分析同一白酒样品,测得的己酸乙酯含量。
由数据对比可知,采用外标法分析结果的重复性较好。在测定白酒中的己酸乙酯时,尽管国家推荐性标准要求采用内标法,从准确性和快捷性考虑,宜选用外标法进行分析。
白酒中主要的醇、醛、酯成分的测定
当测定白酒中主要的醇、醛、酯成分时,色谱柱应选用DNP填充柱,分析方法宜选用以乙酸正丁酯作内标的内标法,该方法可定量白酒中15种左右的主要微量成分。
白酒中各种微量成分的定量分析
白 酒质量的高低,取决于白酒中各种微量成分的协调作用。在实际生产中,特别是在科研试验中,为了提高白酒的质量,就要对白酒中的各种微量成分进行定量分析, 这时色谱柱应选用毛细管柱,分析方法应采用内标法。使用毛细管柱分析时,由于内标物叔戊醇不易购买,一般采用乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸作内标的双内标分 析方式。
白酒中单体香精香料的分析
配制色谱分析用标准样时,为了保证标准样的准确性,在配制前应对所用单体香精香料进行分析,确定其含量,这时宜选用归一化法。