白酒分析气相色谱仪因其灵敏度高的特点被运用于白酒的定量分析中,然而在白酒分析过程中,无论是使用毛细管色谱柱还是填充色谱柱,都很难进行绝对的定量计算,能够做到的只能是尽量坚守试验中的误差。怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差?本文主要讨论气相色谱仪在白酒内标定量分析中减少误差的方法。 
 己 酸乙酯含量是国家浓香型白酒标准控制的指标,按国家推荐性检验标准要求,用气相色谱分析己酸乙酯含量时,对同一样品两次测定值之差不得超过5%。在实 际分析过程中,应限度地减小各种分析误差。色谱分析误差除受色谱仪和色谱柱本身的特性决定之外,还受各种操作条件、温度设置、载气流量及其他外界因素 的影响。
载气气体须过滤净化
载气中的水分能对色谱柱特别是毛细管柱造成较大损害,氢气、氧气中的水分及烃类等杂质易引起基流增大,噪声增大,降低灵敏度。一般使用分子筛、硅胶、活性炭等作干燥净化剂。
应定期检查更换汽化室的硅橡胶垫
橡胶垫使用一段时间后,容易漏气,特别是在开机、起始,更容易产生漏气现象,一旦出现色谱峰异常或峰高突然降低,应检查漏气。
合理调整氢气流速
每一载气流速下都有一*佳氢气流速,而低于或高于*佳氢气流速,都会使峰高降低,影响氢焰离子化检测器的灵敏度,导致误差升高。
保证进样准确
白酒色谱分析一般采用微量注射器定量体积进样,每次进样前,应将进样器用被测样品抽洗至少次并排掉气泡,保证所进样品浓度不发生变化。抽取样品时,应严格控制液面读数,以眼睛与液面刻度平视为准,进样器尖端附着液滴用滤纸吸净。
严格控制色谱仪点火条件
为防止冷凝,影响氢焰离子化检测器的灵敏度,在检测器点火前,应保证其温度在100℃以上。接通氢气后,应及时点火,防止氢气大量积聚检测室后发生爆鸣现象。
准确获取校正因子
为了保证分析结果的准确性,色谱仪经加热稳定之后,在采用外标法或内标法进行分析之前,应首先准确分析标准样,以求校正因子。
掌握适当进样速度
汽化室温度一般比柱温高几十度,以保证所有组分瞬间汽化。试样进入色谱柱后仅占柱端的一小段,即以“塞子”的形式通过色谱柱,如果进样速度太慢,试样起始宽 度增加,出峰时导致色谱峰严重扩张,反之,如果进样速度太快,导致色谱峰过窄,都会影响相邻组分峰的分离。一般要求进样在1s内完成。
合理调节色谱仪输出信号的衰减
保证各组分在色谱图上都有一个适当的峰高,便于观察色谱峰是否正常,必要时,可以根据峰高适当调整进样量。
定期老化色谱柱
长期使用的色谱柱,容易产生高沸点组分在色谱柱内的残留,导致检测器噪声变大,这时可对色谱柱进行适当的老化:通以载气,在高于使用柱温20℃但要低于使用温度条件下保持恒温适当的时间,以使残留高沸点组分流出。
定期清理色谱柱头
色谱仪长期使用后,橡胶垫脱落的碎屑会积聚在色谱柱头或衬管内,影响载气的正常通过。
标准样及内标物的正确配制和使用
色谱分析用标准样及内标物要严格按程序配制,确保含量的准确性,使用时严格控制容量。配制的标准样及内标物应在低温环境下保存,经过一定时期后,应重新配 制,防止因挥发造成微量成分含量的变化。总之,为限度地降低色谱分析误差,提高色谱分析数据的准确性,除保证气相色谱仪的稳定性和合理选用色谱柱之 外,还要根据分析需要选择合适的定量分析方法,并严格操作,控制各种人为因素及外界因素的影响。