在使用顶空-气相色谱仪进行样品分析时,最基本的操作是将样品装入顶空瓶后进行顶空瓶的密封。在进行顶空瓶的密封过程中,往往由于操作不当,容易造成密封不严,从而引起漏气,导致不出峰、重复性不佳等问题。下面气相色谱仪厂家山东谱析介绍顶空分析时密封顶空瓶的基本操作与步骤,及一些常见的故障问题。
一、工具与耗材
进行顶空瓶的密封,需要准备顶空瓶、密封垫(顶空瓶垫)、铝制瓶盖和压盖钳。

1)顶空瓶垫

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顶空瓶垫一般为硅橡胶材质,多数产品其中一面会有PTFE(聚四氟乙烯)涂层,光滑面为PTFE(聚四氟乙烯)涂层;如果不能确定,可以将顶空瓶垫剪开,观察涂层在哪一面。除此之外,有一些产品是预先装好铝制瓶盖和顶空瓶垫的。

2)顶空瓶

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顶空瓶有多种规格,体积有20mL和40mL等,常见的为20mL。另外顶空瓶瓶口也会有所区别不同的顶空瓶瓶口及相应的顶空瓶垫。
3)压盖钳

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压盖钳既可以用来将铝制瓶盖与顶空瓶口压紧密封,也可以用来取下压紧后的顶空瓶瓶盖。压盖钳可以通过旋钮调节手柄合紧时候压盖钳的虎口深度,有的盖钳则不能调整虎口深度。
二、操作步骤
1)调整压盖钳虎口深度(轧头内部深度)
压盖钳可以用来将铝制瓶盖与顶空瓶口压紧密封,其基本原理是:压紧手柄,虎口内部的扎头下降,通过挤压作用将铝制瓶盖锁紧在瓶口。调节压紧后扎头与虎口边缘的距离,可以保证压盖效率和效果。
一般而言,顶空瓶垫的厚度约3mm,顶空瓶口厚度约4mm;顶空瓶垫放平后距离密封边缘的高度约6mm;考虑到形变等因素,可以将虎口深度(上图压紧手柄后虎口的深度)调整至5.5mm左右(说明:由于虎口边缘有1.5mm左右的厚度,实际虎口内部深度为5.5mm-1.5mm=4mm),该深度可以较好的密封顶空瓶盖。如果压盖钳不能调整深度,则需要凭借经验来判断压盖时的压紧程度。
2)将顶空瓶垫置于铝制瓶盖内
将顶空瓶垫置于铝制瓶盖内,具有PTFE(聚四氟乙烯)涂层的一面朝向顶空瓶口。装配完毕后,将瓶盖放在顶空瓶上。。
3)压紧瓶盖和密封顶空瓶
将顶空瓶(带金属铝制瓶盖和顶空瓶垫)置于压盖钳的虎口内,顶至底部;用力将压盖钳手柄压紧即可。如果使用的是不能调整虎口深度的压盖钳,则需要凭借经验来判断压盖时的压紧程度。
4)检查顶空瓶盖密封效果
仔细观察压盖后的顶空瓶,铝制金属瓶盖下边缘应当与顶空瓶口紧密结合,瓶盖没有严重的形变,侧面微微内凹,并且不能在顶空瓶上转动为好。
三、如何取下压制好的瓶盖
压盖钳既可以用来将铝制瓶盖与顶空瓶口压紧密封,也可以用来取下压紧后的顶空瓶瓶盖。可以按照以下步骤操作,用以取下压紧后的顶空瓶瓶盖:
1) 使用压盖钳虎口夹紧顶空瓶盖中部
2) 以压盖钳虎口夹紧顶空瓶盖中部的位置为支点,向内掰动顶空瓶或者压盖钳,即可取下压紧的顶空瓶盖。
四、注意事项
在使用压盖钳和顶空瓶盖密封顶空瓶的过程中,有几个地方需要注意:一是注意顶空瓶垫装入铝制瓶盖的方向,确保具有PTFE(聚四氟乙烯)涂层的一面朝向顶空瓶口;二是需要注意调整压盖钳的虎口深度,确保即使用力压紧手柄也不至于引起金属瓶盖裂缝、严重变形等;再则就是,如果压盖钳的虎口深度不能调整,则需要多加练习,凭借经验来判断压盖时的压紧程度。