工业用丁二烯液上气相中氧的测定

工业用丁二烯液上气相中氧的测定
1 范围
1.1本标准规定了测定工业用丁二烯液上气相中氧含量的气相色谱法和薄膜覆盖电池电化学法，气相色谱法测定范围为100mL/m～5000mL/m，薄膜覆盖电池电化学法测定范围为1mL/m3～5000mL/m3。
1.2 本标准并没有说明与使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999，idt ISO 3165：1976
GB/T6681气体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则
3 气相色谱法
3.1 方法概要
气体试样通过进样装置注入色谱仪，并被载气带入预分离柱，烃类分被预分离柱吸附后，反吹预分离柱，将烃类组分放空。其余组分进入分离栏分离，用热导检测器检测。由丁在环境温度下氧与氩在分离柱上不被分离，因此采用氩气作载气，使样品中的氩在热导池上不产生响应。将得到的氧色谱峰面积与从标准样品得到的氧色谱峰面积相比较，从而测定试样中的氧含量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 载气
氩气：纯度不小于99.99%(体积分数)，氧含量不大于0.002%(体积分数)，不含有机杂质、水及二氧化碳。
3.2.2 制备标准样品用气体
氮气或氩气：纯度不小于99.999%(体积分数)，氧含量不大于2mL/m.
氧气：纯度不小于99.99%(体积分数)。
3.2.3 系列氧标准气：氧含量为50mL/m～5000mL/m，底气为氮气或氩气(3.2.2)。
3.2.4 色谱柱固定相
活性炭(色谱用)：粒径0.17mm～0.25mm(60目～80目)；
5A分子筛(色谱用)：粒径0.17mm～0.25mm(60目～80目)。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪：具有气体定量进样装置、反吹装置及热导检测器的气相色谱仪，该仪器在本标准给定的操作条件下产生的峰高，至少要大于仪器噪声的两倍、

3.3.2 定量管：1mL或5mL。

3.3.3 预分离柱
固定相：活性炭(3.2.4)；
柱管：不锈钢，长1m，内径4mm。
3.3.4 分离柱
固定：5A分子筛(3.2.4)；
柱管：不锈钢，长2m，内径4mm；
5A分子筛的活化：将5A分子筛用蒸馏水洗涤去尘，置入烘箱加热至120℃，恒温4h，装柱。在氩气流下(约100mL/min)将分离柱升温至310℃～320℃，恒温1h～4h，以除去水、二氧化碳及痕量有机物。活化时间取决于分子筛吸湿量。
3.3.5 记录装置：电子积分仪或色谱工作站。
3.3.6 气体进样阀.
3.3.7 反吹装置：六通阀。
3.4 采样
按照GB/T3723和GB/T6681规定的方法采取丁二烯液上气相样品。