一般来说,出峰面积重现性差的话,首先要看保留时间是否稳定。如果保留时间都不稳定,那也不用说出峰面积的稳定了。而保留时间的稳定性,跟系统的压力、流动相比例、流动相的脱气以及色谱柱都有关系。
仪器的压力稳定,流动相、色谱柱、仪器设置均正常,脱气机效果也正常,管道中也没有发现气泡,但是同一个小瓶进样,平行样的峰面积差别有5、6个百分点甚至更多,这会是什么引起的呢?
谱析工程师根据多年的分析调试经验,初步排除了泵、流动相、色谱柱、脱气机的问题,判断应该是自动进样器的问题。
对于进样器,可以从下面几个方面入手:
1、转子密封或者定子磨损了,如果是,那么解决方式是清洗定子,更换转子密封;如果清洗不起作用的话,再更换定子。
2、检查注射器内是否有气泡,如果有气泡,你可以把注射器填充满,去除气泡;或者使用脱气溶剂。
3、注射器磨损或者渗透,这种情况也会导致稳定性差。这时就要更换注射器了。
4、针座漏液,解决方法是更换针座。
5、注射器阀有问题,导致仪器的重复性差,更换了注射器阀后,可得到解决。
如果您碰到液相色谱仪其他类似的问题,也可以考虑采取同样的思路和办法来做故障排查和维修。