在使用气相色谱仪(配置毛细柱进样口+氢火焰离子化检测器)点火时发现,随着时间推移,氢火焰离子化检测器(FID)点火基线电压位置越来越高.仪器正常情况下,点火基线电压一般在10mV左右 ,点火基线电压约80mV,并且点火基线跃迁逐渐增加。
一般而言,氢火焰离子化检测器点火电压升高,可以反映出一下几个问题:
1)气源-燃气(氢气)的纯度;
2)气源-助燃气(空气)的纯度;
3)气源-载气和尾吹气的纯度;
4)氢火焰离子化检测器氢(氢气)空(空气)比例;
5)系统清洁度(如进样口、色谱柱和检测器);
6)环境条件等;
7)仪器工作状态等;
如果气相色谱为新仪器,且操作参数按照标准规程设定,因此主要考虑气源纯度、环境等因素。
检查气源,仪器使用氮氢空一体机,且气源与管路之间装有气体净化装置,更换气体净化装置效果也不明显。此时,实验室内刺激性气味增加,发现是装修工人由远及近对室内试验台等进行喷漆修补;由于实验室内气味呛人,为仪器降温后关闭仪器,并迅速离开实验室。
小 结
实验室喷漆,会带来大量的有机溶剂,影响室内空气中的总挥发性有机物含量。一方面,仪器使用氮氢空一体机作为气源,空压机(空气发生器)压缩室内空气作为氢火焰离子化检测器的助燃气和氮气发生器的输入气,影响气源纯度(即使气源和气相色谱之间安装了气体净化装置);另一方面,氢火焰离子化检测器点火后,室内空气中的总挥发性有机物会作为样品背景输入检测器,相当于持续进样,导致基线异常升高;同时,室内挥发性有机物含量过高,也可能会带来安全危险,应当注意通风