气相色谱仪分析中,色谱柱的老化是非常重要和常见的操作,色谱柱老化又称之为“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。
色谱柱老化的目的和作用
色谱柱的老化具有多个方面的作用,对于新的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定相/液,让新柱子性能更稳定;对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质,使色谱柱性能恢复最佳;对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱,通过色谱柱的老化,一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留,另一方面可以通过固定相的热胀冷缩,重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点(注:色谱柱长期在高温下使用,由于高温、微量水的水解作用、微量氧气的氧化作用,会诱发固定相破坏和缓慢流失,导致毛细管柱内壁活性基团——硅羟基暴露,暴露的硅羟基吸附样品可能导致色谱峰拖尾,分叉和基线噪声变大等问题)。
简而言之,气相色谱柱老化是指色谱柱在通载气情况下进行高温烘烤,借以用载气带出污染物和恢复色谱柱性能的过程。
一般而言,色谱柱厂家在装填色谱柱(填充柱)之后会进行过夜老化(4h-8h),将色谱柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂渍的更均匀牢固。但实际情况可能有所出入,因此在使用前一定要再进行一次老化。